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Wiederholen Sie den Spülvorgang mindestens dreimal mit Wasser, um Ihre Bürette vollständig zu reinigen. Anschließend die Bürette mit der Matrize mindestens zweimal in gleicher Weise spülen. 
Wenn Sie kein demineralisiertes Wasser zur Verfügung haben, funktioniert Leitungswasser. Ein Spülen mit destilliertem Wasser ist jedoch weiterhin erforderlich, da dies die Wahrscheinlichkeit einer Kontamination Ihrer Matrix verringert. 
Wenn Sie Ihre Bürette überfüllt haben, öffnen Sie den Absperrhahn leicht und lassen Sie das überschüssige Titriermittel abfließen, bis die Bürette auf Null steht. 
Die Menge an Farbindikator, die Sie benötigen, hängt vom Volumen Ihrer Matrix ab. Im Allgemeinen benötigen Sie zwischen 3-5 Tropfen Indikator auf 100 ml Matrix. 
Wie beim Farbindikator hängt die benötigte Menge und Art des Puffers von Ihrer Matrixmenge und dem gesuchten Titriermittel ab. Im Allgemeinen fügen Sie jedoch Ihren Puffer hinzu, bis er den Farbton vom Farbindikator entfernt hat. Im Allgemeinen handelt es sich bei der Pufferlösung um eine Säure oder eine Base in einer bestimmten, bekannten Konzentration. 
Sie lassen die Rührplatte eingeschaltet, bis Ihre Titration abgeschlossen ist. Wenn Sie keine Magnetrührplatte haben, können Sie den Becher mit der Hand bewegen, indem Sie ihn 4-5 Mal vorsichtig schwenken, bevor Sie ihn unter die Bürette stellen. 
Wenn Sie eine Farbänderung bemerken, schließen Sie den Wasserhahn und lassen Sie das Rührwerk 30 Sekunden lang laufen. Wenn die Farbe innerhalb von 30 Sekunden verschwindet, öffnen Sie den Hahn leicht und fügen Sie das Titriermittel tropfenweise hinzu, bis Sie eine dauerhafte Veränderung feststellen. Wenn Sie keine Magnetrührplatte verwenden, schließen Sie den Absperrhahn, sobald Sie den ersten Farbwechsel bemerken. Schütteln Sie die Tasse, um zu sehen, ob die Farbe verschwindet. Setzen Sie in diesem Fall den Becher wieder unter die Bürette und fahren Sie mit der Titration fort. Wenn nicht, dann hast du den Endpunkt erreicht. 
Stellen Sie beim Ablesen des Endvolumens Ihrer Bürette sicher, dass Sie das Niveau des Titriermittelmeniskus annehmen. Den Wert des Meniskus ablesen. 
Füllen Sie Ihre Bürette mit Wasser, öffnen Sie das Absperrventil und lassen Sie es vollständig ablaufen. 2-3 mal wiederholen, um die Bürette zu spülen. 
Konzentrationsberechnungen müssen durchgeführt werden, um die richtige Anzahl signifikanter Zahlen zu erhalten. Fragen Sie Ihren Dozenten oder den Laborleiter, wenn Sie sich nicht sicher sind, welche die richtigen sind.
Titrieren
Eine Titration ist eine Technik, die in der Chemie verwendet wird, um die Konzentration eines Reagenzes in einer unbekannten Lösung zu bestimmen. Der Prozess beinhaltet die Zugabe einer bekannten Lösung zu der unbekannten Lösung, bis eine Reaktion eintritt. Normalerweise ist diese Reaktion eine Farbänderung. Bei richtiger und sorgfältiger Durchführung liefert eine Titration sehr genaue Ergebnisse für Säure-Base-Berechnungen, Redoxreaktionen, Komplexbildung und viele andere Berechnungen.
Schritte
Teil 1 von 3: Einrichten Ihrer Ausrüstung
1. Sammeln Sie alle notwendigen Materialien, bevor Sie beginnen. Um eine Titration durchzuführen, müssen Sie alle Ihre Geräte zusammen haben, bevor Sie beginnen. Halten Sie eine kalibrierte Bürette, einen Bürettenständer, mehrere Becher und/oder Erlenmeyerkolben, eine abgemessene Menge Ihrer Matrix und eine große Menge Ihres Titriermittels bereit, bevor Sie beginnen. Obwohl eine Magnetrührplatte nicht erforderlich ist, kann sie sehr nützlich sein.
- Ihre Matrix ist die Probe, in der Sie nach einer bestimmten chemischen Menge suchen. Diese Chemikalie ist Ihr Analyt. Wenn Sie beispielsweise den Chloridgehalt im Leitungswasser überwachen möchten, ist Leitungswasser die Matrix und die Chloride der Analyt.
- Das Titriermittel ist die Chemikalie, die Sie Ihrer Matrix in abgemessenen Mengen hinzufügen, um Ihnen bei der Berechnung der Analytmenge zu helfen.
- Sie benötigen genug von Ihrem Titriermittel, um mindestens dreimal titrieren zu können. Wenn Sie sich nicht sicher sind, wie viel Titriermittel Sie benötigen, können Sie online nachsehen oder sich an Ihren Laborleiter wenden.
2. Spülen und reinigen Sie Ihre Bürette. Um eine genaue Messung Ihrer Titration zu erhalten, muss Ihre Bürette vollständig sauber sein. Spülen Sie Ihre Bürette vollständig aus, um sie von allen Lösungen zu reinigen, die von der vorherigen Verwendung übrig geblieben sind. Schließen Sie dann den Hahn (das Ventil am Ende der Bürette) und füllen Sie die Bürette mit demineralisiertem Wasser. Drehen Sie das Wasser einige Male um, bevor Sie das Absperrventil öffnen und lassen Sie es ablaufen.
3. Reinigen und spülen Sie alle Glaswaren. Spülen Sie alle Glaswaren, die Sie verwenden, einschließlich aller Tassen oder Flaschen, mit demineralisiertem Wasser aus. Je nachdem, wofür Ihre Glaswaren zuletzt verwendet wurden, müssen Sie sie möglicherweise mit einem milden Reinigungsmittel reinigen. Spülen Sie dann alle Ihre Glaswaren mit destilliertem Wasser aus und lassen Sie sie vollständig trocknen.
4. Füllen Sie die Bürette mit einem Überschuss an Titriermittel. Das Titriermittel muss in flüssiger Form vorliegen. Mit einem Messzylinder oder einem kleinen Kolben oder Messbecher bis zum Nullpunkt der Bürette einfüllen.
5. Bringen Sie die Bürette vorsichtig an einem Bürettenständer an. Die Bürette muss fest genug sein, um sich nicht zu bewegen oder zu verrutschen. Ziehen Sie die Klemme jedoch langsam fest, um ein Reißen oder Brechen der Bürette zu vermeiden. Achten Sie darauf, dass zwischen dem Ende der Bürette und dem Boden des Stativs genügend Platz für Ihren Becher oder Messkolben bleibt.
6. Tippen Sie auf die Bürette, um Luftblasen zu entfernen. Klopfen Sie mit dem Zeigefinger leicht auf die Bürette im Ständer, um eventuelle Gasblasen in der Flüssigkeit zu entfernen. Dann das Anfangsvolumen der Bürette am Meniskus (der tiefste Teil des Trogs in der Flüssigkeit) aufzeichnen.
Teil 2 von 3: Durchführung der Titration
1. Messen Sie eine genaue Menge Matrix in einen sauberen Becher oder Messkolben. Sie müssen genau wissen, wie viel Matrix Sie verwenden, damit Sie die Endkonzentrationen berechnen können. Verwenden Sie eine Pipette, um die erforderliche Matrixmenge in Ihrer Tasse zu messen.
- Spülen Sie bei Bedarf den Becher oder Kolben mit der Matrize aus und stellen Sie sicher, dass sich die gesamte Matrize im Becher befindet.
- Die benötigte Matrixmenge hängt vom Versuchsaufbau, den Chemikalien und dem gesuchten Analyten ab.
2. Geben Sie eine kleine Menge Farbindikator in den Becher. Viele Titrationen erfordern die Zugabe eines Farbindikators, bevor das Titriermittel zugegeben wird. Welche Art von Farbindikator Sie benötigen, hängt vom gesuchten Analyten ab.
3. Fügen Sie bei Bedarf Ihre zweite Chemikalie hinzu. Obwohl nicht alle Titrationen eine zweite Chemikalie erfordern,. Diese zweite Chemikalie wird manchmal als "Puffer" bezeichnet. Wenn Ihre Titration einen Puffer erfordert, verwenden Sie eine Pipette oder eine Dosierpipette, um ihn nach der Zugabe des Farbindikators in die Matrix zu geben.
4. Bewegen Sie den Becher mit einer Magnetrührplatte. Wenn Sie einen Magnetrührer zur Verfügung haben, stellen Sie Ihren Becher darauf und lassen Sie den Rührer in den Becher fallen. Schalten Sie die Platte langsam ein, bis der Rührer genug wirbelt, um die Lösung im Becher zu mischen, ohne gegen die Wände des Bechers zu spritzen.
5. Stellen Sie die Tasse unter die Bürette. Die Bürette sollte mittig über der Tasse stehen. Die Spitze darf keine der Tassenwände berühren.
6. Langsam aufdrehen, damit das Titriermittel aus der Bürette tropfen kann. Das Titriermittel sollte aus der Bürette tropfen. Geben Sie das Titriermittel in die Matrix, bis Sie eine Farbänderung in der Becherlösung bemerken. Die Farbänderung kann geringfügig sein, also langsam vorgehen und genau aufpassen.
7. Notieren Sie das Endvolumen Ihrer Bürette. Wenn Sie den Endpunkt Ihrer Titration erreicht haben, schließen Sie den Absperrhahn und entnehmen Sie das letzte Volumen Ihres Titriermittels in die Bürette. Ziehen Sie Ihr Endvolumen von Ihrem Anfangsvolumen ab, um das gesamte hinzugefügte Volumen Ihres Titriermittels zu erhalten.
Teil3 von 3: Ihre Analyse beenden
1. Entsorgen Sie die gebrauchten Chemikalien in einem gekennzeichneten Abfallbehälter. Wenn Sie Ihre Titration beendet haben, leeren Sie den Becher, die Bürette und alle anderen verwendeten Glaswaren in die entsprechenden Behälter. Wenn Sie sich nicht sicher sind, wo sich diese befinden, fragen Sie Ihren Dozenten oder den Laborleiter.
2. Reinigen Sie Ihre Glaswaren, indem Sie sie mit Wasser ausspülen. Verwenden Sie nach Möglichkeit demineralisiertes Wasser, um Ihre Glaswaren zu spülen. Wenn kein demineralisiertes Wasser zur Verfügung steht, ist auch Leitungswasser gut. Schwenken Sie das Wasser ein paar Mal um Ihre Becher und Flaschen, bevor Sie es entsorgen. Wiederholen Sie das Spülen 2-3 Mal für jedes Glasgeschirr.
3. Berechnen Sie die Konzentration des Analyten. Jeder Titrationstyp erfordert eine andere Berechnung, um die Konzentration des Analyten in Ihrer Matrix zu bestimmen. Führen Sie Ihre Titrationsberechnungen durch oder überprüfen Sie eine Titrationskurve für Ihren spezifischen Analyten, um Ihre Ergebnisse zu quantifizieren.
Tipps
- Tragen Sie immer eine Schutzbrille und Handschuhe und halten Sie eine Notfallausrüstung bereit, wenn Sie eine Titration durchführen.
- Der Endpunkt ist extrem leicht zu überqueren, wenn Sie nicht aufpassen. Wenn Sie das geringste Gefühl haben, dass Sie sich dem Endpunkt nähern, beginnen Sie mit dem Zählen der Tropfen und gehen Sie extrem langsam vor.
- In einigen Fällen kann es einfacher sein, zu erkennen, ob der Endpunkt erreicht ist, indem Sie eine weiße Karte unter Ihre Tasse oder Flasche legen, damit Sie sehen können, ob sich die Farbanzeige geändert hat.
- Notieren Sie das Volumen der Bürette nach Möglichkeit bis auf eine Ziffer über die Eingabe hinaus (z.: die Bürette hat auf die zehnte Stelle genaue Messwerte -- nehmen Sie Ihre Beobachtung auf die hundertste Stelle auf).
Warnungen
- Stellen Sie sicher, dass Sie keinen der Reaktanten einnehmen.
- Spülen Sie keine der Chemikalien in die Spüle – geben Sie sie in einen geeigneten, gekennzeichneten Abfallbehälter.
Notwendigkeiten
- Überschüssige Menge an Titriermittel
- Genau abgemessene Analytmenge
- Kalibrierte Bürette
- Bürettenständer
- Becherglas oder Erlenmeyerkolben
- Schutzhandschuhe
- Schutzbrille
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